影響PET特性粘度結果的幾大因素

在PET材料的生產和科研中，特性粘度是最為重要的指標之一，所以特性粘度結果的準確性尤為重要。特性粘度采用烏氏粘度計法測定的，從取樣到樣品前處理，再到樣品測試，環節眾多，每一個環節都會影響到最后的結果值。

1、溶劑密度的控制

PET是一種極性結晶性的高分子，因此在常溫下沒有合適的溶劑。按照標準國內主要使用的試劑是苯酚：四氯乙烷（50:50）和苯酚：四氯乙烷（60:40）。它是一個混合試劑，溶劑的比例對特性粘度結果有顯著影響，因此需要嚴格控制。特性粘度分析值與溶劑密度呈正比關系，溶劑密度變化0.001g/cm3，纖維級切片（特性粘度0.62-0.66 dl/g）的結果值變化會在0.001-0.002dl/g左右，瓶級切片（特性粘度0.82-0.88dl/g）的結果值變化在0.002-0.003dl/g左右，需要控制溶劑密度范圍，建議控制到中心值以上。

同時要認真關注試劑質量（苯酚容易氧化和含水）。

2、水分含量的控制

實驗證明水分含量直接影響特性粘度結果值，試樣中水分的含量與特性粘度值成反比，水分含量越大，特性粘度值越小。因此試劑中的水含量和切片的水含量都需要控制。通過實驗測試發現，當溶劑中水含量小于0.2%時特性粘度值完正常；當溶劑中水含量為0.3%時瓶級切片特性粘度下降0.002dl/g，纖維級切片特性粘度下降0.001dl/g；當水含量達到0.4%時，瓶級切片特性粘度下降0.004dl/g左右，纖維級切片特性粘度下降0.002dl/g左右；當溶劑中水含量達到0.5%時，瓶級切片特性粘度下降0.008dl/g左右，纖維級切片特性粘度下降0.005dl/g左右，數據嚴重偏小，并且平行不好。

3、PET樣品的處理方式

纖維級切片整體結構均勻，特性粘度小，用剪刀1顆剪4小顆即可。

瓶級切片由于在增粘過程中切片表面到切片中心的增粘幅度不一致，造成樣品粉碎手法的差異對粘度測試結果有較大影響，這也是瓶級切片粘度測試差異大的主要原因之一。根據經驗，瓶片比較好的樣品粉碎方式如下：將約50g的樣品置于粉碎機中，加入一定量的液氮（將切片浸沒），立即接通電源粉碎樣品5~8s，重復操作3~4次，總的粉碎時間不超過30s。

4、稱量測試試樣的質量控制

最少需要0.1mg精度的分析天平，精準秤取0.125±0.005g，精確到0.0001，確保稱量的精準度，最少多次復測樣品克數，以確保準確度。一般情況樣品質量偏差0.0001g，特性粘度結果相差0.0005dl/g左右。

5、25ml溶劑移液體積的控制

建議用移液器（卓祥ZYQ-50）精準移取25ml?；蛘哂梅治鎏炱椒Q重精準獲取。體積相差0.1%，特性粘度結果相差0.0007dl/g左右。并且建議存放溶劑的儲液瓶放置在25°環境下，因為溫度變化太大，移取的實際體積也會發生變化。

6、PET樣品的溶解時間

目前實驗室在用溶解樣品的設備有加熱磁力攪拌器、水浴/油浴振蕩器、金屬浴溶樣器等，

加熱磁力攪拌器分為功率控溫和傳感器控溫，都是依靠底部受熱，功率控溫會根據室溫溫度改變而改變，加之它本身控制溫度偏差也比較大，還有樣品瓶底部厚度以及拱起形狀等因素影響受熱不均，一般國產加熱磁力攪拌器溫度偏差10-30℃，進口的加熱磁力攪拌器會好一些，能控制在5℃左右。

水浴/油浴振蕩器的溫度控制能在±2°，它的缺點是加熱速度慢，并且在樣品溶解后需要擦拭樣品瓶外壁。水浴振蕩器只能用于纖維級切片溶解，溶劑與水不溶，所以在溶解過程特別注意樣品瓶的密封，防止水氣進入樣品瓶內導致樣品作廢。油浴振蕩器浴液選用甘油效果佳。

金屬浴溶樣器（卓祥MSB-15）溶樣效果為最佳，操作方便簡潔，整體加熱均勻，控溫精度（±1°），升溫速度快，因素干擾少，并且同時溶樣數量多。

7、粘度儀水浴溫度控制要求

纖維級切片特性粘度測試方法國家標準GB/T14190規定，粘度計水浴槽的溫度控制范圍（25±0.05）℃，ASTM-D-4603規定水浴槽溫度控制范圍（30±0.01）℃，瓶級聚酯切片特性粘度分析國標GB 17931規定粘度計水浴槽溫度控制范圍（25±0.02）℃。

特性粘度是溫度的函數，測試時需嚴格控制水浴槽的溫度。目前卓祥科技所有系列的浴槽溫度控制精度均＜±0.01℃。

8、環境濕度對特性粘度測試結果的影響

一般情況下環境濕度對特性粘度結果沒有太大的影響，但在特殊情況下，環境濕度對特性粘度測試的結果卻有顯著的影響，比如南方的梅雨季節，或者環境濕度大于90%的時候。當濕度在45%和90%情況下，濕度越大特性粘度結果會偏小，一般情況下特性粘度值會小0.01dl/g左右。因此，對于環境濕度大的情況，要規定在樣品處理后必須對其進行干燥處理再溶解。在條件允許下，用除濕機對控制室內濕度進行控制，讓其盡可能＜45%以下。